Enthüllen Sie die Geheimnisse der Destillation, einer faszinierenden Kunst und Wissenschaft, die seit Jahrhunderten genutzt wird, um Substanzen zu trennen und zu reinigen. Tauchen Sie ein in die Welt der thermischen Trennverfahren und entdecken Sie, wie die Destillation flüssig-flüssig- und flüssig-fest-Gemische transformiert. Dieses umfassende Werk führt Sie durch die Grundlagen, von der Definition der Destillation und den zugrunde liegenden Prinzipien des Verdampfens und Kondensierens bis hin zur detaillierten Betrachtung des Siedepunkts, der molekularen Bindungskräfte und des Dampfdrucks. Erforschen Sie die verschiedenen Arten der Destillation, darunter die Normaldruck-, Vakuum- und Überdruckdestillation, sowie die einfache, Mehrfach-, Rückfluss-, Kolonnen-, fraktionelle, kontinuierliche und azeotrope Destillation. Erfahren Sie mehr über spezielle Techniken wie die Trägerdampfdestillation und den Einsatz von Dünnschichtverdampfern für wärmeempfindliche Stoffe. Ein besonderes Augenmerk liegt auf azeotropen Gemischen und wie diese durch spezielle Verfahren wie die azeotrope Destillation getrennt werden können. Das Buch beleuchtet auch die Trockendestillation, ein Pyrolyseverfahren zur Gewinnung von gasförmigen, flüssigen und festen Zersetzungsprodukten. Entdecken Sie die vielfältigen Anwendungsgebiete der Destillation, von der Erdölraffinerie zur Gewinnung von Treibstoffen, Schmierölen und Rohstoffen für die chemische Industrie bis hin zur Rückgewinnung von Wertstoffen und dem Umweltschutz. Mit detaillierten Erklärungen, anschaulichen Beispielen und einem klaren Fokus auf die praktischen Aspekte der Destillation ist dieses Buch ein unverzichtbarer Leitfaden für Chemiker, Ingenieure, Laboranten und alle, die sich für die faszinierende Welt der Stofftrennung interessieren. Erweitern Sie Ihr Wissen über thermische Trennverfahren, azeotrope Gemische, Vakuumdestillation, fraktionelle Destillation und die vielfältigen Anwendungen in Industrie und Forschung. Lassen Sie sich von der raffinierten Technik der Destillation begeistern und entdecken Sie, wie sie zur Lösung komplexer Herausforderungen in Chemie und Industrie beiträgt.
Inhaltsverzeichnis
1. Allgemeines über die Destillation
1.1 Was ist eine Destillation ?
1.2 Was geschieht bei einer Destillation ?
1.2.1 Der Vorgang
1.2.2 Destillatives Trennen
1.3 Der Siedepunkt
1.3.1 Die Molekularen Bindungskräfte
1.3.2 Der Dampfdruck
1.4 Der Siedeverzug
1.5 Die Destillationsapparatur
1.5.1 Gerätschaften
1.5.2 Destillatkühlung
2. Destillation unter verschiedenen Drücken
2.1 Die Normaldruckdestillation
2.2 Die Vakuumdestillation
2.3 Die Überdruckdestillation
3. Die verschiedenen Arten der Destillation
3.1 Die einfache Destillation
3.1.1 Die Mehrfachdestillation
3.1.2 Die Rückflußdestillation
3.2 Die Kolonnendestillation
3.2.1 Die Füllkörperdestillation
3.2.2 Trennfähigkeit verschiedener Kolonnenaufsätze
3.3 Die fraktionelle Destillation
3.4 Die kontinuierliche Destillation
3.5 Der Dünnschichtverdampfer
4. Die azeotrope Destillation
4.1 Das azeotrope Gemisch
4.2 Die azeotrope Destillation
4.3 Die Trägerdampfdestillation
5. Die Trockendestillation
6. Die Anwendungsgebiete der Destillation
7. Quellenangaben
1. Allgemeines über die Destillation
1.1 Was ist eine Destillation ?
Der Begriff Destillation stammt aus dem Lateinischem, im Ursprung destillatio, und bedeutet wörtlich übersetzt herabtreufeln.
Wie man sich aus dem Word herabtreufeln schon denken kann, hat die Destillation etwas mit Flüssigkeiten zu tun. Die Destillation ist ein thermisches Trennverfahren für flüssig - flüssig und für flüssig - fest Gemische.
Unter Destillieren versteht man das Verdampfen einer Flüssigkeit, die Dämpfe wieder verflüssigen ( kondensieren ) und an getrennter Stelle auffangen. Die Destillation beruht auf den unterschiedlichen Siedepunkten von Flüssigkeiten, die stoffspezifisch sind, und auf der unterschiedlichen Zusammensetzung des Gemisches im flüssigen und im dampfförmigen Zustand.
1.2 Was geschieht bei einer Destillation ?
1.2.1 Der Vorgang der Destillation
Temperaturbedingte Schwingungen der Moleküle verhindern, daß diese sich anordnen können. Bei Stoffen, die bei Zimmertemperatur flüssig vorliegen, sind die Wechselwirkungen (Van der Waals Kräfte) zwischen den Molekülen zwar groß genug, um den Stoff in dem flüssigen Zustand zu halten, jedoch schwingen die Moleküle durch die für sie noch zu hohe Temperatur noch so stark, daß der Stoff sich nicht verfestigen kann.
Erhitzt man nun eine Flüssigkeit oder auch ein Flüssigkeitsgemisch, stoßen sich die Moleküle der Flüssigkeit teilweise so stark an, daß es einzelnen Molekülen gelingt, sich von der Flüssigkeit zu lösen. Geschieht dies unterhalb des Siedepunktes einer Flüssigkeit spricht man vom Verdunsten. Bei Erreichen des Siedepunktes sind die temperaturbedingten Schwingungen der Moleküle so stark, daß die Flüssigkeit siedet und vollständig in den dampfförmigen Zustand übergeht. Der Flüssigkeit wird also Energie in Form von Wärme zugeführt.
Infolge der stärkeren Molekularbewegung der Flüssigkeitsteilchen beim erreichen des Siedepunktes überwinden die Flüssigkeitsmoleküle ihre molekularen Bindungskräfte, die Van der Waalschen Kräfte, und durchstoßen die Flüssigkeitsoberfläche.
Unter Van der Waalschen Kräfte versteht man schwache, zwischenmolekulare Kräfte, die zwischen kurzzeitig auftretenden Dipolen wirksam werden. Sie ermöglichen die Verflüssigung und das Festwerden gasförmiger Stoffe, die atomar oder aus kleinen unpolaren Molekülen aufgebaut sind.
Den Vorgang des Verdunstens und Destillierens kann man sich auf einfache Weise veranschaulichen:
In einem riesigen Topf befinden sich Tausende kleiner Männchen. Bei einer angenehmen Temperatur geht der Eine mal hierhin, der Andere mal dorthin. Ab und zu schaut mal Einer über den Topfrand und klettert hinaus oder wird herausgeschubst. Erhöht man nun die Temperatur im Topf, wird es hektisch. Die Männchen versuchen der Hitze auszuweichen, sie stoßen einander immer öfter an, und es springen immer mehr über den Rand. In dem Topf jedoch ist die Hölle los. Die Männchen rasen hin und her und verlassen den Topf fluchtartig, bis die Temperatur wieder auf ein angenehmes Niveau gesunken ist oder alle Männchen den Topf verlassen haben.
Diese Flüssigkeitsmoleküle, der Dampf also, werden aufgefangen und abgekühlt. Den wieder zur Flüssigkeit gekühlten Dampf nennt man Kondensat oder auch Destillat.
Verunreinigungen wie z.B. gelöste Salze oder auch höher siedende Flüssigkeiten bleiben im Einsatzbehältnis zurück.
1.2.2 Destillatives trennen
Liegt z.B. ein Methanol (CH3OH) - Wasser (H2O) Gemisch vor, stellt sich beim Erhitzen des Flüssigkeitsgemisches zuerst die Siedetemperatur des niedriger siedenden Bestandteils, bei ethanol 65°C, ein. Das Methanol verdampft. Der Dampf wird nun aufgefangen und gekühlt, bis die Siedetemperatur der destillierten Flüssigkeit unterschritten ist. Der Dampf kondensiert. Der Methanoldampf enthält aber nun immer noch einen gewissen Anteil an Wasser. Dies liegt zum einen daran, daß einige Methanolmoleküle beim Durchstoßen der Flüssigkeitsoberfläche Wassermoleküle mitreißen, zum anderen daran, daß bei jeder Flüssigkeit auch schon vor Erreichen des Siedepunktes etwas Flüssigkeit verdampft. Dieses Verdampfen nimmt mit steigender Temperatur zu und ist bei der Destillation nicht nur ungewollt, sondern auch hinderlich.
Die Temperatur des Methanol- Wassergemisches und des Dampfes bleibt solange bei 65°C bis das Methanol gänzlich verdampft ist. Erst jetzt steigt die Temperatur der Flüssigkeit und des Dampfes auf 100°C an, und das Wasser beginnt zu sieden. Der Temperaturanstieg geschieht nicht plötzlich sondern langsam. Das hat seine Gründe darin, daß die letzten Methanolmoleküle eine höhere Energiemenge brauchen, um die Flüssigkeitsoberfläche zu durchstoßen.
1.3 Der Siedepunkt
Der Siedepunkt ist der Punkt einer Flüssigkeit, bei der sie in den dampfförmigen Zustand übergeht und die Temperaturen von Dampfphase und Flüssigkeit gleich sind. Ist der Siedepunkt erst einmal durch Erhitzen der Flüssigkeit erreicht, steigt die Temperatur der Flüssigkeit solange nicht weiter an bis die Flüssigkeit vollständig verdampft ist. Der Dampf über der Flüssigkeit hat die gleiche Temperatur wie die Flüssigkeit selber. Der Siedepunkt ist von verschiedenen Größen abhängig: einmal von dem Dampfdruck ( siehe 1.3.2 ) und dem Aussendruck ( siehe 2. ), den die Flüssigkeit überwinden muß. Der Siedepunkt ist eine stoffspezifische Größe und daher zur Stoff- und Reinheitsbestimmung nutzbar.
Zum Erhitzen einer Flüssigkeit bis zum Siedepunkt wird immer weniger Energie benötigt als Energie benötigt wird, um die Flüssigkeit vom flüssigen in den dampfförmigen Zustand zu bringen.
Abhängigkeit von Dampfdruck und Siedetemperatur bei Wasser
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
1.3.1 Die molekularen Anziehungskräfte
In Punkt 1.2.1 wurde erwähnt, daß die Flüssigkeitsmoleküle zum Destillieren nicht nur Energie zum Durchstoßen der Flüssigeitsoberfläche brauchen, sondern auch zum Überwinden molekularer Anziehungskräfte.
Die Anziehungskräfte, die Van der Waalschen Kräfte, zwischen den Molekülen eines Zweistoffgemisches aus den Flüssigkeiten A&B können unterschiedlich groß sein. Wenn die Wechselwirkung zwischen den Molekülpaaren A&A, A&B und B&B gleich groß sind, spricht man von einem idealem Gemisch. Sind die Va n der Waalschen Kräfte zwischen den Molekülpaaren A&A, A&B, B&B jedoch unterschiedlich groß, liegt ein Azeotropes Gemisch vor. ( Siehe 4. )
Azeotrope Gemische lassen sich nur bis zu einem gewissem Grad destillativ trennen.
Ein Beispiel für die molekularen Bindungskräfte ist die Wasserstoffbrückenbildung. Je höher die molekularen Bindungskräfte desto höher ist der Siedepunkt.
1.3.2 Der Dampfdruck
Jede Flüssigkeit hat einen Dampfdruck, der aber im allgemeinem nicht ausreicht, um die Flüssigkeit verdampfen zu lassen. Hierzu muß Energie- Wärmeenergie (Verdampfungswärme) - zugeführt werden.
Unter Verdampfungswärme eines Stoffes versteht man diejenige Wärmemenge in kj (Kilojoule), die notwendig ist, um ein Kilogramm einer Flüssigkeit in Dampf gleicher Temperatur zu verwandeln.
Der Dampfdruck entsteht durch das Bestreben eines jeden Stoffes, den maximalen Raum einzunehmen. Bei festen Stoffen sind die Bindungskräfte stärker als der Dampfdruck.. Bei Flüssigkeiten sind die Bindungskräfte nicht so stark wie bei Feststoffen, der Dampfdruck reicht aber im allgemeinen noch nicht aus, um den Stoff zu verdampfen. Gase haben einen sehr hohen Dampfdruck (Siedepunkt unter 0°C ). Beim absolutem Nullpunkt ( 0K ) ist der Dampfdruck aller Stoffe gleich Null.
Führt man einer Flüssigkeit nun Verdampfungswärme zu, so steigt ihre Temperatur und damit der Dampfdruck. Mit steigender Temperatur verdampfen nun immer mehr Flüssigkeitsteilchen. Der Dampfdruck ist also temperaturabhängig.
1.4 Der Siedeverzug
Bei allen Destillationsarten, vornehmlich der Vakuumdestillation ( siehe 2.2 ), können sogenannte Siedeverzüge eintreten . Wird nämlich aus irgendeinem Grund ungewollt die Flüssigkeit über ihren Siedepunkt erhitzt, ohne daß sie siedet, so enthält sie lose gebundene, überschüssige Energie. Ein plötzlich auftretendes Sieden verursacht dann die Bildung einer großen Dampfmenge, wobei die Flüssigkeit überschäumt. Da sich durch die plötzliche Dampfbildung der Druck in der Destillationsapparatur stark erhöht, kann diese platzen.
Eine Ursache des Siedeverzuges kann z.B. das langsame Aufheizen, ohne Durchmischung oder das plötzliche Herabsetzen des Aussendruckes sein.
Zur Vermeidung des Siedeverzuges wird die Flüssigkeit durchmischt.
Sollte eine Flüssigkeit einmal unbeabsichtigt überhitzt werden, so ist darauf zu achten, daß die Flüssigkeit nicht plötzlich durchmischt wird, ohne vorher heruntergekühlt zu werden, da sie sonst sofort anfängt zu sieden und in den Siedeverzug übergeht.
Die Flüssigkeit muß in Bewegung gehalten werden, um ein partielles Überhitzen zu vermeiden.
1.5 Die Destillationsapparatur
1.5.1 Gerätschaften
Zur Durchführung einer einfachen Destillation werden folgende Apparaturen benötigt: beheizbarer Flüssigkeitsbehälter, Durchmischungsvorrichtung, Brüdenabführung, Kühlvorrichtung, Destillatbehälter.
Im Labor oder im industriellen Maßstab sind nachfolgende Einrichtungen üblich:
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Abb. 1: Apparatur zur einfachen Destillation im Labor
Abb. 2: Apparatur zur einfachen Destillation im Technischem Maßstab ( schematisch )
1.5.2 Destillatkühlung
Die Kühlung des Dampfes sollte im Gegnstromverfahren erfolgen. Dadurch ergibt sich eine verhältnismäßig gleichbleibende Temperaturdifferenz zwischen Kühlmedium und Kondensat
- Dampf. Das gekühlte Kondensat trifft auf das kalte Kühlmedium und der heiße Dampf auf das aufgewärmte Kühlmedium. Es ergibt sich ein stärkerer Kühleffekt; das Kondensat hat eine geringere Temperatur.
2. Destillation unter verschiedenen Drücken
2.1 Die Normaldruckdestillation
Bei der Normaldruckdestillation wird der Dampfdruck der Flüssigkeit solange durch Wärmezufuhr erhöht, bis er den Außendruck erreicht. Der Außendruck bei einer Normmaldruckdestillation ist mit dem Luftdruck gleichzusetzen ( 1013 mbar ).
Hierzu wird im Vergleich zu anderen Destillationsverfahren eine höhere Energiemenge benötigt, bis der Siedepunkt einer Flüssigkeit erreicht ist. Da die Normaldruckdestillation aber ein technisch einfaches Verfahren ist, wird sie dennoch oft verwendet.
Abb. 4: Energieaustausch in einem Kühler
2.2 Die Vakuumdestillation
Da zur Überwindung des Außendruckes eine relativ große Wärmemenge nötig ist, wird bei der Vakuumdestillation der Außendruck einfach herabgesetzt.
Dies hat zur Folge, daß die Siedepunkte der Flüssigkeiten sich verringern, da der Dampfdruck einer Flüssigkeit durch Wärmezufuhr nicht mehr so stark erhöht werden muß, um den Außendruck zu überwinden. Insgesamt ist ein geringerer Energiebedarf als bei der Normaldruckdestillation notwendig.
Vor allem in der organischen Chemie kommt es häufig vor, daß Stoffe sich bei zu hohen Temperaturen zersetzen oder in Reaktion übergehen. Hier liegt ein weiterer Vorteil der Vakuumdestillation, da die Siedetemperatur der Vakuumdestillation unter der Siedetemperatur der Normaldruckdestillation liegt.
2.3 Die Überdruckdestillation
Die Überdruckdestillation wird zur Verbesserung des Reinigungseffektes benötigt. Bei eng aneinanderliegenden Siedetemperaturen eines Flüssigkeitsgemisches wird der Außendruck und dadurch auch die Temperaturdifferens der Siedepunkte erhöht.
Durch den Überdruck wird eine höhere Destillationstemperatur erreicht, wodurch sich die Löslichkeit der Flüssigkeiten verbessern.
Auch um eine chemische Reaktion zu starten, kann es notwendig sein, die Flüssigkeiten zu "überhitzen", also über den normalen Siedepunkt zu bringen.
3. Die verschiedenen Destillationsarten
3.1 Die einfache Destillation
Eine einfache Destillation wird auch als Strippen bezeichnet. Sie wird vor allen Dingen durchgeführt, wenn die Siedepunkte der zu trennenden Komponenten weit auseinander liegen ( ?T>50°C ). Dabei wird aber keine vollständige Trennung erreicht, da im Destillat Spuren der höhersiedenden Komponente enthalten sind.
3.1.1 Die Mehrfachdestillation
Zur Verbesserung des Reinigungseffektes kann die einfache Destillation mehrmals wiederholt werden. Da im Destillat der Anteil der höher siedenden Flüssigkeit geringer als in der Einsatzlösung ist, wird diese als Einsatzlösung für eine nachfolgende Destillation genommen ( theoretischer Boden ). Hierdurch verringert sich der Anteil der höher siedenden Komponente mit jeder Destillationsstufe. Dieses Verfahren ist allerdings mit hohem technischem Aufwand verbunden und wird deshalb selten genutzt.
3.1.2 Die Rückflußdestillation
Wesentlich einfacher, zur Verbesserung des Reinigungseffektes, ist die Rückflußdestillation. Es wird in einer Destillationsapparatur eine mehrfache Destillation durchgeführt.
Hierbei wird ein Teil des verflüssigten Dampfes wieder oben in die Destillationsapparatur zurückgeführt. Die aufsteigenden Brüden geben nun Wärmeenergie an das zurückgeleitete Kondensat ab. Die höher siedenden Teile der Brüden kondensieren als erstes und fließen zurück in den Einsatzbehälter, wobei sich dieser Vorgang wiederholt. Bei dem zurückgeleiteten Kondensat hingegen verdampfen als erstes die niedrig siedenden Bestandteile und werden nach dem Kondensieren in Destillat und Rückfluß aufgeteilt.
Zur Qualitätserhöhung des Destillates wird eine hohe Rückflußmenge zurückgeleitet, wobei allerdings die Quantität (Abnahmemenge) leidet. Das Verhältnis zwischen Rückfluß und Abnahme spielt für eine wirtschaftliche Destillation eine große Rolle und sollte, je nach Anforderungen, große Reinheit oder großer Durchsatz, maximal eingestellt werden. Einfluß der Fahrweise auf die Wirksamkeit der Kolonne haben:
- das Rücklaufverhältnis :[Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten]
- die Belastung: in der Zeiteinheit durchgesetzte Substanzmenge (Destillatmenge + Rücklaufmenge)
- der Betriebsinhalt: insgesamt in der Kolonne durchgesetzte Substanzmenge.
fallendes Kondensat
Kolonnenaufsatz
Energieaustausch
Destillationsblase aufsteigender Dampf
Abb. 5: Energieaustausch in einer Rückflußkolonne
3.2 Die Kolonnendestillation
Nun kann die Mehrfachdestillation , insbesondere die Rückflußdestillation, auch innerhalb einer Destillationsapparatur durchgeführt werden. Man bezeichnet diese Destillationsart allgemein als Kolonendestillation.
Die Brüden gelangen hierbei nicht direkt vom Brüdenrohr in den Kühler, sondern durchlaufen noch den Kolonenaufsatz. Die Kolonendestillation wird meist in Verbindung mit der Rückflußdestillation und Füllkörpern verwendet. In den Kolonnenaufsätzen wird der Dampf und der Rücklauf, durch Einbautenauf, auf den gesamten Kolonnenquerschnitt verteilt und dadurch eine erhöhte Kontaktfläche zwischen Dampf und Kondensat erzeugt.
Abb. 6: Kolonnendestillationsapparatur im industriellem Maßstab ( schematisch )
3.2.1 Die Füllkörperdestillation
Zur Verbesserung der Wärmeaustauschfläche zwischen Rückfluß und Brüden werden im Kolonenaufsatz sogenannte Füllkörper eingesetzt. Diese verteilen die aufsteigenden Brüden und den herabfließenden Rückfluß auf den gesamten Querschnitt der Kolonne, sie leiten die Brüden und den Rückfluß um. Dadurch ergibt sich eine verstärkte Rückflußdestillation ( Verdampfen und Kondensieren ). Der Trennefekt wird wesentlich verbessert. Man unterscheidet im Wesentlichem drei verschiedene Füllkörperarten:
- Bodenkolonen ( Einbauten): z.B. Glockenboden, Siebboden, Schlitzboden
- Füllkörper (z.B. Raschigringe)
- Sprüheinsätze
Wegen des hohen Trenneffektes der Füllkörper ist die Füllkörperdestillation die am häufigsten verwendete Destillationsart, zumal wenn sie in Verbindung mit Vakuum oder Überdruck verwendet wird.
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Abb.: 7 Raschigringe
Abb. 8: Glockenbodenkolonne ( schematisch ) Abb. 9: Glockenbodenkolonne ( schematisch ) Abb. 10: Siebbodenkolonne ( schematisch )
Abb. 11: Schematische Darstellung einer Sieb- und einer Schlitzbodenkolonne Trennfähigkeit verschiedener Kolonnenarten
Als Maßstab für die Trennfähigkeit verschiedener Kolonnenarten und -einbauten dient der theoretischer Boden.
Ein theoretischer Boden einer Kolonne entspricht der Trennfähigkeit einer einfachen Destillation, d.h. wenn bei einer einfachen Destillation ein Zweistoffgemisch der Stoff A vor der Destillation mit 40 gew.% und nach der Destillaton mit 90 gew.% vorliegt, entspricht der
Teil einer Kolonne der das Stoffgemisch gleichstark aufkonzentrieren kann einem theoretischem Boden.
Bei einer Vigereux Kolonne mit einem Durchmesser von 25mm entsprechen etwa 10cm einem theoretischem Boden, d.h. der Trennfähigkeit einer einfachen Destillation. Bei einer Kolonnenhöhe von einem Meter würde sich also die Anzahl von zehn theoretischen Böden ergeben.
Im Rahmen seiner Ausbildung zum Chemiefacharbeiter führte H. Schulz den folgenden Versuch durch:
Bei einem Versuch zur Ermittlung der Trennfähigkeit verschiedener Kolonnenaufsätze wurde ein 50% Ethanol - Wassergemisch eingesetzt. Getestet wurden folgende Kolonnenaufsätze: L - Rohr ( leeres Rohr ), Kolonnenaufsatz nach Vigereux, eine mit Glasraschigringen gefüllter Kolonnenaufsatz und einen Kolonnenaufsatz der mit Metallraschigringe gefüllt war. In einem 250ml Kolben wurden 150ml Lösung eingesetzt und zur Destillation am Rückfluß aufgeheizt. Nach 10min Rückflußdestillation war die Kolonne aufgeheizt und die theoretischen Böden hatten sich gebildet. Anschließend wurde Ethanol abdestilliert. Das Rücklauf - Abnahmeverhältnis betrug 2 : 1. Alle 5ml Destillat wurde die Kopftemperatur abgelesen und notiert. Beobachtet wurde der Zeitpunkt des Abb. 12: Laborkolonnenaufsatzes nach Vigereux (schematisch) Siedepunktanstieges, als Zeichen für die Beendigung der Ethanolfraktion und den Beginn des Zwischenlaufes.
Es stellte sich heraus, daß bei der mit Metallraschigringe gefüllten Kolonne und der Kolonne mit Glasraschigringe bis zum Siedepunktanstieg das Ethanol nahezu gänzlich überdestillierte. Ihnen folgte die Kolonne nach Vigereux und das L - Rohr. Die Reinigungsleistung des L - Rohres war die schlechtesten.
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Die mit Raschigringen gefüllten Kolonnen hatten die größte Austauschfläche und dadurch die größte Trennleistung.
3.3 Die fraktionelle Destillation
Besteht ein destillativ zu trennende Stoffgemisch aus mehr als zwei Bestandteilen, ist dies eine häufig gebrauchte Destillationsart.
Um das fraktionelle Destillieren besser erklären zu können, nehmen wir an, es liegt eine Mischung aus verschiedenen Flüssigkeiten vor: Stoff A ( 10% ), Stoff B ( 15% ), Stoff C ( 20% ), Stoff D ( 25% ) und Stoff E ( 30% ). Dieses Stoffgemisch wird nun in einer Füllkörperkolonne getrennt.
Zunächst wird das Gemisch bis zum Sieden der ersten Komponente (Stoff A 57°C) erhitzt und anschließend abdestilliert. Die Siedetemperatur bleibt solange bei 57°C bis die 10% Stoff A abdestilliert sind. Dieser Stoff A bildet die erste Fraktion. Ist das Stoff A ausdestilliert, steigt die Innen- und Brüdentemperatur auf 67°C, während des Siedepunktanstieges wird die erste Zwischenfraktion getrennt aufgefangen. Bei erreichen von 67°C wird die Destillatnachlage gewechselt und der Stoff B, die zweite Fraktion, destilliert. Bei Beendigung der Stoff B - Fraktion steigt die Brüdentemperatur auf 78°C, und die zweite Zwischenfraktion bildet sich. Bei Erreichen von 78°C destilliert der Stoff C ab und bildet die dritte Fraktion. Nach der dritten Zwischenfraktion ( Temperaturanstieg von 78°C auf 100°C ) destilliert Stoff D ab. Nach der Destillation der letzten Zwischenfraktion verbleibt nur noch der Stoff E - Anteil in der Kolonne zurück. Da dieser nun von den anderen Komponenten getrennt ist, braucht er nicht mehr destilliert zu werden. Aus dem Gemisch sind nun fünf Hauptfraktionen und vier Zwischenfraktionen entstanden.
Nebenfraktionen, auch Zwischenfraktion genannt, entstehen dadurch, daß die Destillation bei Beendigung eines Hauptlaufes nicht schlagartig abbricht und erst bei Erreichen des nächst höheren Siedepunktes wieder einsetzt, sondern diese langsam steigt und dabei z.B. ein Stoff B - Stoff C - Gemisch überdestilliert. Diese Zwischenfraktionen sind verhältnismäßig klein und können gesammelt und weiter durch Destillation getrennt werden.
Zerlegt man also ein Stoffgemisch nach steigender Siedetemperatur mehr oder weniger rein in seine Bestandteile ( Fraktionen ), so spricht man von einer fraktionierten Destillation.
Bei der Erdölraffenierung findet die fraktionelle Destillation großen Einsatz. Erdöl besteht aus einer Vielzahl von Lösungsmitteln, die durch Destillation getrennt werden. Es werden eine Vielzahl von Destillationsarten kombiniert, und dadurch das Erdöl in seine Bestandteile zerlegt.
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
3.4 Die Kontinuierliche Destillation
Bei der diskontinuierlichen Destillation eines Zweistoffgemisches fällt immer eine Zwischenfraktion an, die um so größer ist, je schlechter sich die Komponenten trennen lassen. Um diese zu vermeiden und einen größeren Durchsatz und gleichmäßiger Produktqualität zu erzielen, führt man eine kontinuierliche Destillation durch. Für die Trennung von zwei Stoffen benötigt man eine, für die Trennung von drei Stoffen zwei, für die Trennung von vier Stoffen drei Kolonnen, usw.
Das zu trennende Mehrtoffgemisch wird mit der Siedetemperatur an dem Punkt in die Kolonne eingeleitet, an dem sich die Dampfphase der Flüssigkeit mit der gleichen Zusammensetzung und demnach der gleichen Siedetemperatur befindet ( im Sumpf befindet sich die siedende reine Komponente A und im Kopf die reine Komponente B). Aus dem Sumpf ( gegebenenfalls aus dessen Dampfphase über einen Kühler ) und aus dem Kopf werden die reinen Komponenten abgezogen. Ein Teil des reinen Kopfproduktes wird als Rücklauf in die Kolonne zurückgegeben. Es darf natürlich nur dann Destillat entnommen werden, wenn Kopfund Sumpfprodukte die geforderte Reinheit haben..
Sind drei oder mehr Stoffe zu trennen, so wird in der ersten Kolonne nur eine Komponente als Kopf- oder Sumpfprodukt rein abgetrennt, die Mischung der anderen Fraktionen gelangen in eine weitere Kolonne, die wie die erste Kolonne gefahren wird und die Abtrennung eines oder die Abtrennung der beiden letzten Produkte durchführt.
3.5 Der Dünnschichtverdampfer
Eine weitere Destillationsapparatur ist der Dünnschichtverdampfer. Im allgemeinen werden in ihm wärmeempfindliche Stoffe destilliert. Darf die Erhitzungsdauer auch unter Vakuum nur einige Sekunden betragen, so wird ein Dünnschichtverdampfer ( in extremen Fällen Molekular - Destillationskolonnen ) verwendet.
In dieser Kolonne wird das vorgewärmte Produkt mittels rotierender Wischer ( nicht Fallfilmverdampfer ) oder anderer Hilfsmittel oben innen auf dem Heizmantel der Kolonne verteilt. Beim Herunterfließen des Films ( der rotierende Wischer sorgt zusätzlich für eine schnellere Erneuerung der Oberfläche ), tritt dann das Verdampfen der niedrig siedenden Komponente ein. Diese wird dann so schnell wie möglich kondensiert und abgekühlt. Auch das Sumpfprodukt wird, wenn es das Destillationsrohr verläßt und es notwendig ist, sofort abgekühlt.
Zwei Wischerarten sind üblich: Rührer mit feststehenden Flügeln sind für einzudampfende Lösungen geeignet, die den Verdampfer noch flüssig verlassen. Rührer mit beweglichen Flügeln (Wischer) sind für Lösungen geeignet, die bis zum Ausscheiden von Kristallen im Verdampfer verbleiben.
4. Die Azeotrope Destillation
4.1 Das Azeotrope Gemisch
Mischungen die einen konstanten Siedepunkt haben und beim Sieden immer in einem konstantem Verhältnis in den Dampfförmigen Zustand übergehen heißen Azeotrope Mischungen.
So siedet z.B. ein Ethanol- Wassergemisch bei 78,15°C und in einer Zusammensetzung, in der Dampfphase, von 95,58% Ethanol und 4,42% Wasser. Ein solches Gemisch läßt sich rein destillativ nicht mehr weiter trennen.
Der Grund für diese Erscheinung ist in den unterschiedlich starken Wechselwirkungen zwischen den Molekülen des Stoffes A und des Stoffes B gegenüber den Wechselwirkungen zwischen den Molekülen des reinen Stoffes A bzw. B zu suchen ( 1.3.1 ).
Abbildung in dieser Leseprobe nicht enthalten
Unterschiedliche Wechselwirkungskräfte
als Ursache für azeotrope Gemische
Sind die Anziehungskräfte zwischen den Molekülen A&B größer als zwischen den Molekülen A&A bzw. B&B, ist der Dampfdruck der Mischung kleiner als der der reinen Stoffe. Sind die Anziehungskräfte zwischen den Molekülen A&B kleiner als zwischen den Molekülen A&A bzw. B&B, ist der Dampfdruck der Mischung größer als der der reinen Stoffe. Beide Effekte können soweit gehen, daß man von einem Dampfdruckmaximum bzw. von einem Dampfdruckminimum sprechen kann. Der Siedepunkt einer azeotropen Mischung liegt entweder über dem höchsten Siedepunkt der Einzelkomponenten oder unter dem niedrigsten Siedepunkt der Einzelkomponenten.
4.2 Die Azeotrope Destillation
Ein solches azeotropes Gemisch kann nicht mehr ohne weiteres destillativ getrennt werden. Da die Destillation jedoch oft die wirtschaftlichste Methode zur Stofftrennung ist, versucht man das azeotrope Gemisch, durch Zusatz eines weiteren Stoffes, zu zerstören. Durch die Ausnutzung der verschiedenen Löslichkeiten der Stoffe ineinander wird ein anderes, tiefer siedendes, azeotropes Gemisch gebildet. Es destilliert nicht mehr das ursprüngliche azeotrope Gemisch, sondern das neu gebildete. Das Destillat enthält dann den Zusatz und die abzutrennende Komponente(n) und wird zu dem zu trennenden Gemisch. Vorzugsweise wird ein Zusatzstoff gewählt der sich nach der Destillation einfach abtrennen läßt: z.B. durch Bildung von zwei Phasen.
Beispiel: Herstellen von wasserfreiem Propylalkohol, aus dem bei 87°C siedendem azeotropen Gemisch mit 70 gew.% Propanol und Wasser.
Als Schleppmittel für das Wasser wird Benzol verwendet. Es bildet sich ein Gemisch aus 9,0% Propanol, 82,5% Benzol und 8,5% Wasser. Der Siedepunkt liegt nun bei 68,5°C.
Wasser und Benzol destillieren und teilen sich beim Kondensieren in eine Wasserphase, die immer noch einen Rest an Propanol und Benzol enthält, und in eine Benzolphase, die in die Destillationsapparatur zurückgegeben wird. Das Benzol schleppt dann weiteres Wasser im Dampf mit. Ist alles Wasser abdestilliert, steigt die Siedetemperatur durch Bildung eines Alkohol- Benzolgemisches mit 81% Benzol und 19% Alkohol auf 77°C an, und das Benzol kann azeotrop abdestilliert werden. Zum Schluß destilliert des wasser- und benzolfreie Propanol bei 79°C. Das Propanolhaltige Benzol kann wieder als Schleppmittel eingesetzt werden.
4.3 Die Trägerdampfdestillation
Die Trägerdampfdestillation ist eine Destillation unterhalb des Siedepunktes eines Stoffes. Sie wird zur Trennung von Stoffen mit hohen Siedepunkten benötigt. In diesem Fall braucht zur Entfernung der leichteren Komponente keine Erwärmung des Sumpfproduktes bis zum Siedepunkt, wie es bei einer normalen Destillation unter Normaldruck und auch unter Vakuum erforderlich ist, durchgeführt werden. Es wird ein Schleppmittel eingesetzt, das meist mit den auszudestillierenden Komponenten ein azeotropes Gemisch bildet. Das Schleppmittel wird
Abb. 13: Laborapparatur zur Trägerdampfdestillation
gasförmig in den Sumpf eingeleitet. Da der Dampfdruck des zu destillierenden Gemisches bei der Destillationstemperatur natürlich nicht so groß ist, daß sich der Dampf aus eigener Kraft von der Oberfläche der Flüssigkeit lösen kann, wird er mit Hilfe eines Dampf- oder Gasstromes abgeführt ( Verdunsten ). Der Trägerdampf ergänzt dann mit seinem Druck den Dampfdruck des zu destillierenden Stoffes zum Außendruck, d.h., der zu destillierende Stoff hat bei der Destillationstemperatur einen Dampfdruck von 300 mbar und der Außendruck beträgt 1013 mbar, so daß sich der Trägerdampf mit einem Druck von 713 mbar am Gesamtdampfdruck beteiligt.
Aus diesem Dampfstrom wird das dampfförmige Destillat durch Abkühlen gewonnen. Da sich der Dampfdruck immer wieder einstellt, ist so die Destillation der gesamten flüssigen Substanz möglich.
Als Trägerdampf wird z.B. Wasserdampf genommen, wenn sich das zu trennende Gemisch nach dem Kondensieren nicht mit Wasser mischt, das Wasser also wieder leicht abgetrennt werden kann. Anstelle von Wasserdampf können auch andere Gase und Dämpfe genommen werden. Gase eignen sich aber nicht, wenn das "Destillat" vollständig gewonnen werden soll, da die Trennung dann nur durch Tiefkühlung oder Adsorption möglich ist.
5. Die Trockendestillation
Da die Trockendestillation ein chemisches Trennverfahren und kein physikalisches Trennverfahren ist, wird es hier nur am Rande erwähnt.
Die trockene Destillation ist ein Pyrolyseverfahren, bei dem durch
Abb. 14: Laborapparatur zur Trockendestillation
thermische Spaltung und unter Luftabschluß gasförmige, flüssige, und feste Zersetzungsprodukte gebildet werden.
So entstehen beispielsweise bei der Holzdestillation oder auch Holzverkohlung Holzgas, als Rückstand Holzkohle und Holzessig, der auch Holzgeist genannt wird.
Verschiedene Substanzen z.B. Holz oder Kohle werden unter Sauerstoffabschluß erhitzt. Die ausgetriebenen Bestandteile werden getrennt erfaßt.
Eine Apparatur zur Trockendestillation besteht im wesentlichen aus zwei Bestandteilen:
Eine geschlossene Reaktionsbehälter, in der die feste Substanz unter Luftabschluß erhitzt wird und ein eintlüftetes Auffanggefäß, in dem sich das Destillat sammelt.
Technisch wird dieses Verfahren unter anderem zur Kohleverflüssigung nach Fischer - Tropsch oder zur Holzkohleherstellung verwendet.
6. Die Anwendungsgebiete Der Destillation
In einer Erdölraffinerie wird die Destillation zur Trennung der einzelnen Erdölbestandteile verwendet. Hierbei werden die verschiedensten Destillationsarten miteinander kombiniert und das Erdöl in seine Fraktionen zerlegt.
Verarbeitung des Rohöls:
Die Verarbeitung dient der Gewinnung von Treibstoffen, Schmier- und Heizölen sowie in großem Umfang der Gewinnung von Rohstoffen für die chemischen Industrie. Die ersten Verarbeitungsschritte, denen das geförderte Erdöl unterworfen wird, sind Reinigungsprozesse wie Abfiltrieren von Sand oder Schlamm, Entfernen von gelösten Gasen, Abtrennung von Wasser und gelösten Salzen. Danach gelangt das Rohöl zur Aufbereitung in die Raffinerie. Hier wird es allgemein zunächst einer Destillation unter atmosphärischen Druck, der Topdestillation, unterworfen und dabei in Fraktionen unterschiedlicher Siedebereiche zerlegt. Man erhitzt das Rohöl hierzu in Röhrenöfen auf etwa 370ºC und leitet die entstehenden Dämpfe in eine Destillationskolonne, aus der dann die Fraktionen unterschiedlicher Siedetemperatur in verschiedenen Höhen der Kolonne abgezogen werden. An der Spitze der Destillationskolonne entweichen die am leichtesten flüchtigen Erdölbestandteile als Topgase. Danach folgt bei Temperaturen bis etwa 100ºC das Leichtbenzin, etwa zw. 100 und 180ºC das Schwerbenzin, zw. 180 und 250ºC das Petroleum und zw. 250 und 350ºC das Gasöl. Am Boden der Destillationskolonne sammeln sich diejenigen Bestandteile des Erdöles an, die erst oberhalb von 350ºC sieden. Dieser Destillations- oder Toprückstand wird entweder direkt als schweres Heizöl verwendet oder durch thermisches Kracken oder Vakuumdestillation zu weiteren Produkten, insbesondere Schmierölen verarbeitet. Der hierbei verbleibende Rückstand kann je nach dem eingesetzten Rohöl als Bitumen oder als Zusatz zu schwerem Heizöl verwendet werden. Alle Destillate, einschließlich der Topgase, müssen vor der Abgabe an den Verbraucher oder vor der weiteren Verarbeitung einer Nachbehandlung ( Raffination ) unterworfen werden, um sie den Marktanforderungen hinsichtlich Lagerstabilität, Geruch und Farbe anzupassen, z. T. auch um korrosiv wirkende Komponenten und Katalysatorgifte ( vor allem Schwefelverbindungen ) zu entfernen.
Im Hinblick auf die immer größer werdende Bedeutung des Umweltschutzes in der modernen Industriegeselschaft, wird ein sparsamer Umgang mit den Ressourcen unserer Welt und der Schutz unserer Natur verlangt.
In der Industrie, insbesondere in der chemischen Industrie, fallen eine Vielzahl von
Abfallstoffen an. Mit der Destillation als Trennverfahren lassen sich viele flüssige Rohstoffe zurückgewinnen. Dadurch wird eine überflüssige Umweltbelastung vermieden, und sie werden dem Stoffkreislauf wieder zugeführt.
Quellenangaben
Häufig gestellte Fragen
Was ist Destillation?
Destillation ist ein thermisches Trennverfahren, das zur Trennung von flüssig-flüssig und flüssig-fest Gemischen verwendet wird. Es beinhaltet das Verdampfen einer Flüssigkeit, das Kondensieren der Dämpfe und das Auffangen des Kondensats an einer getrennten Stelle.
Wie funktioniert Destillation?
Der Prozess beruht auf den unterschiedlichen Siedepunkten der Flüssigkeiten im Gemisch. Durch Erhitzen verdampft die Flüssigkeit mit dem niedrigeren Siedepunkt zuerst. Der Dampf wird dann gekühlt, um ihn zu kondensieren und als Destillat aufzufangen.
Was ist der Siedepunkt?
Der Siedepunkt ist die Temperatur, bei der eine Flüssigkeit in den gasförmigen Zustand übergeht. Er ist abhängig vom Dampfdruck der Flüssigkeit und dem Außendruck.
Was ist Siedeverzug?
Siedeverzug tritt auf, wenn eine Flüssigkeit über ihren Siedepunkt erhitzt wird, ohne zu sieden. Dies kann zu plötzlichem Sieden und Überschäumen führen.
Welche Arten von Destillation gibt es?
Es gibt verschiedene Arten der Destillation, darunter Normaldruckdestillation, Vakuumdestillation, Überdruckdestillation, einfache Destillation, Mehrfachdestillation, Rückflussdestillation, Kolonnendestillation, fraktionelle Destillation, kontinuierliche Destillation und Dünnschichtverdampfung.
Was ist Vakuumdestillation?
Bei der Vakuumdestillation wird der Außendruck reduziert, wodurch die Siedepunkte der Flüssigkeiten gesenkt werden. Dies ist besonders nützlich für Stoffe, die sich bei hohen Temperaturen zersetzen.
Was ist Kolonnendestillation?
Die Kolonnendestillation verwendet eine Kolonne, um den Kontakt zwischen Dampf und Kondensat zu erhöhen, was die Trenneffizienz verbessert. Oft werden Füllkörper in der Kolonne verwendet, um die Oberfläche für den Wärmeaustausch zu vergrößern.
Was ist fraktionelle Destillation?
Fraktionelle Destillation wird verwendet, um Gemische mit mehreren Komponenten zu trennen. Die Komponenten werden nacheinander nach ihren Siedepunkten abgetrennt.
Was ist Azeotrope Destillation?
Azeotrope Destillation wird verwendet, um azeotrope Gemische zu trennen, die einen konstanten Siedepunkt haben und sich durch normale Destillation nicht trennen lassen. Dies wird oft durch Hinzufügen eines Schleppmittels erreicht.
Was ist Trägerdampfdestillation?
Trägerdampfdestillation wird zur Trennung von Stoffen mit hohen Siedepunkten verwendet. Ein Trägerdampf (z.B. Wasserdampf) wird verwendet, um die flüchtigen Komponenten zu verdampfen und abzutrennen, ohne die Flüssigkeit bis zum Siedepunkt zu erhitzen.
Was ist Trockendestillation?
Trockendestillation ist ein Pyrolyseverfahren, bei dem organische Stoffe unter Luftabschluss erhitzt werden, wodurch sie sich in gasförmige, flüssige und feste Produkte zersetzen. Es ist ein chemisches und kein physikalisches Trennverfahren.
Wo wird Destillation eingesetzt?
Destillation wird in vielen Industriezweigen eingesetzt, darunter in der Erdölraffinerie, der chemischen Industrie und der Lebensmittelindustrie.
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- Ingo Schulz (Author), 1998, Die Destillation - ein thermisches Trennvervahren, Munich, GRIN Verlag, https://www.hausarbeiten.de/document/96181
